微波辅助分子内酯交换法合成环收缩红霉素A衍生物

发布时间：

2022/08/25 16:04

浏览量：

单位：沈阳药科大学

摘要：红霉素A环收缩衍生物的合成报道了8,9-无水红霉素a6,9 -半iketal及其衍生物在微波辐射下的分子内酯交换反应。结果表明，无论在含溶剂条件下(方法A)还是无溶剂条件下(方法B)，微波辐射都能显著提高反应收率，缩短反应时间。

关键词:红霉素环缩衍生物;酯交换;微波辐照。

实验：反应在XH-100A实验室微波炉(北京祥鹄科技发展有限公司)中进行。MW功率设定为200W/400W，温度采用浸入式铂电阻温度计测量，间歇照射自动控制在130°C/180°C。化合物的熔点是在热级显微镜下测定的，并且是未校正的。用Bruker ARX-300光谱仪在300 (1H)或75 MHz (13C)的CDCl3溶液中记录1H-和13C- nmr谱，以TMS为内参。耦合常数(J)用Hz表示。采用JMS-DX300光谱仪获得了快速原子轰击(FAB)质谱。硅胶柱层析凝胶(200-300目)，取自青岛海洋化学公司。除另有说明外，所有材料均来自商业来源，未经进一步净化使用。

结论：总之，我们开发了两种方法，在微波辐射下，有溶剂或无溶剂条件下，通过分子内酯交换，制备了8,9-无水红霉素a6,9 -半iketal及其n -去甲基衍生物的环收缩衍生物。结果表明，无论在含溶剂条件下还是无溶剂条件下，微波辐照都能显著提高反应收率，加快反应速度。这为环缩合红霉素衍生物的合成提供了一种高效、环保的方法。

设计的三维N掺杂磁性多孔碳球，通过微波辅助衍生和磁性固相萃取，对生物胺进行有效监测

一种基于脂肪族聚氨酯的新型非常规发光剂及其在无墨防伪印刷中的潜在应用

河北祥鹄科学仪器有限公司

微波辅助分子内酯交换法合成环收缩红霉素A衍生物