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300UL 微波紫外光组合催化合成甲硫甲基锂

发布时间:
2019/02/20 16:46
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这篇由首都师范大学物理有机与药物化学研究所的研究学者完成,讨论微波紫外光组合催化合成甲硫甲基锂的论文,发表在重要期刊《公共安全中的化学问题研究进展(第二卷)》上。

摘要

本文采用微波和紫外光组合催化方法高效合成了甲硫甲基锂,并将其与N-苯乙基哌啶酮反应,得到了相应的 N-苯乙基-4-甲硫甲基哌啶醇。在合成甲硫甲基锂过程中,设计了微波和紫外线照射的时间和产率之间关系,确定了最佳的催化反应时间。

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图1/3↑

图2/3↑

图3/3↑

结论

采用微波和紫外光照射方法,使得由二甲硫醚制备甲硫甲基锂化合物时,不使用四甲基乙二胺,既能使反应得到较高的产率,又大大缩短了反应时间。实验表明,2个小时为最佳的反应时间:反应近乎完全,几乎没有副产物。少于 2个小时,反应不完全,多余 2个小时 产生了未知的副产物。二甲硫醚是一个非常弱的酸,一般条件下十分稳定。为了促进 S-H 键断裂,需要特殊的能量。微波和紫外光,能够在分子内部增加其能量。微波和紫外光的能量,一方面增加了 C-Li 键的断裂趋势,另一方面也增加了二甲硫醚中S-H键的断裂,从而加速反应进程。实验表明,本文在制备甲硫甲基锂过程中,紫外光能量是最重要的因素。

仪器

XH-300UL电脑微波超声波紫外光组合催化合成仪(北京祥鹄科技发展有限公司),设定反应温度45℃、微波功率 400w、紫外光(UV-365,强度152µw/cm2)。