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202 在微波辐射下使用酸官能化离子液体通过催化水解将类固醇皂苷转化为皂苷元

发布时间:
2019/01/31 12:05
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这篇由江南大学等的研究学者完成,讨论在微波辐射下使用酸官能化离子液体通过催化水解将类固醇皂苷转化为皂苷元的论文,发表在一区重要期刊《Journal of Cleaner Production》,影响因子:5.651。

近年来,微波化学仪器用于材料合成的研究工作已经成为科学研究的热门方向,受到广大学者的极大关注!


摘要

利用酸功能化离子液体在微波辐射下的催化水解反应,成功地将甾体皂甙元转化为薯蓣皂甙元。用典型的酸功能化离子液体1-磺丁基-3-甲基咪唑氢硫酸盐([BHSO3MIm]HSO_4)对其催化性能进行了评价。

结果表明,微波辐射下的酸功能化离子液体能显著提高甾体皂甙的水解效率。此外,还对水解条件进行了优化,包括离子液体浓度、溶剂与固液比、反应温度、反应时间等。在最佳条件下,以0.3g甾体皂甙元为原料,薯蓣皂甙元收率最高(29.97±0.51mg)。

与常规盐酸水解法相比,得到96%薯蓣皂苷元,缩短了93%反应时间,表明微波辐射下酸功能化离子液体催化水解在薯蓣皂素生产中具有广阔的应用前景。


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图1/4↑

图2/4↑

图3/4↑

图4/4↑


结论

以酸功能化离子液体为催化剂,在微波辐射下成功地将甾体皂甙元转化为薯蓣皂甙元。采用典型的1-磺丁基-3-甲基咪唑氢硫酸盐离子液体([BHSO3MIm]HSO_4),对水解条件进行了优化。最佳反应条件为:4 mol L1[BHSO3MIm]HSO 4,溶剂与固体的比为15:1,反应温度为100℃,反应时间为20 min。在最佳条件下,以0.3g甾体皂苷为原料,薯蓣皂甙元收率最高,为29.97±0.51mg。与常规盐酸水解法相比,该方法具有以下三个优点。首先,该方法以常规盐酸水解得到了近似的产率,反应时间缩短了93%。第二,所有的水解溶剂都是环保和可回收的。酸功能化离子液体取代了传统的盐酸,大大减轻了环境污染.第三,[BHSO3MIm]HSO_4离子液体稳定有效,三次循环后仅略有下降。对未反应底物也采用有效的回收方法进行回收。综上所述,该方法在薯蓣皂甙元生产中具有广阔的应用前景。

 

 


祥鹄仪器在本论文中的使用过程

XH-800B智能微波工作站带输出0e1000 W的功率购自北京祥鹄科技发展有限公司(北京)。对反应混合物的温度进行了监测,并保持不变(±1℃)。在微波腔底部放置一个正负控旋转板,同时对6个样品进行处理。在实际实验中,通过微波功率的波动使反应温度保持恒定。