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22 通过微波辅助溶剂热法控制高质量WS2纳米结构的制备

发布时间:
2019/01/30 15:43
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这篇由西安交通大学等的研究学者完成,讨论通过微波辅助溶剂热法控制高质量WS2纳米结构的制备的论文,发表在二区重要期刊《CrystEngComm》,影响因子:3.304。

近年来,微波化学仪器用于材料合成的研究工作已经成为科学研究的热门方向,受到广大学者的极大关注!


摘要

薄层WS2纳米结构由于其优异的结构而引起了极大的关注,与MOS2相比较时的性能,包括较大的层间距、较高的能量间隙和较好的光热和润滑性能。然而,制备高质量WS2纳米片仍然具有挑战性。

并将它们组装成大量。在这项工作中,我们报告了一种简易高效的微波辅助系统,用溶剂热法合成N-甲基-2-石韦(NMP)中WS2、纳米结构廉价的六氯化钨(WCl6)和元素硫作为原料,WS2的形成通过调节反应物浓度和反应温度,研究了纳米片及其控制组件为不同形貌(如纳米锥和纳米蠕虫)。

该方法具有:也被成功地应用于制备其它过渡金属Dichalogenides,例如MoS2。所需的得到的WS2和MoS2纳米材料的特征在于透射电子显微镜(TEM),扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和拉曼光谱。研究了WS2纳米结构的光热特性,已发现WS2纳米片具有最佳的光热效率和稳定的光热能力,对于光热治疗和其它领域具有极大的潜力。


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图1/4↑

图2/4↑

图3/4↑

图4/4↑


结论

最后,我们开发了一种简单有效的方法,微波辅助溶剂热法合成WS2使用便宜的钨在NMP中的纳米结构六氯化(WCL6)和硫(S)作为初始反应物。所需的WS2的形态和结构包括纳米锥,纳米片和纳米蠕虫可被很好地控制,调节反应物浓度和反应温度。该方法也可成功应用于制备其它过渡金属双卤化合物,例如,MOS2。在WS2和MoS2纳米材料中,WS2纳米片具有最佳的光热作用,并且显示出非常好的效果。即使在5个循环之后也能稳定的光热能力。因此,它们显示广泛用于光热治疗的潜力和其它字段。

 

 


祥鹄仪器在本论文中的使用过程

采用频率为2.45GHz的多模式微波并行合成系统(XH-800s,中国)进行了WS2和MoS 2的合成。一般情况下,一定量的WCl 6和元素硫在NMP(30 ML)中溶解,同时剧烈搅拌30 min左右形成均匀混合物。在此基础上,将得到的混合物转移到50 mL微波反应釜中进行微波辅助溶剂热合成。6~8h后形成黑色沉淀,室温冷却后离心,用蒸馏水(3×20 mL)和乙醇(3×20 mL)洗涤固体。黑粉在50°C真空干燥12h,制备的WS2纳米材料在850℃下2×10−3 mbar下退火1h。表S1列出了WS2三种不同形貌的反应条件,包括前驱体的数量、反应温度和溶剂热合成时间。用MoCl 5同样的方法可以合成层状MoS 2纳米材料。